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          HJ 1153-2020 固定污染源廢氣 醛、酮類化合物的測定 溶液吸收-高效液相色譜法

                警告:實驗中使用的酸和有機試劑等具有強烈的腐蝕性、刺激性和毒性,試劑配制過程和樣品前處理過程應在通風櫥內進行;操作時應按要求佩戴防護器具,避免吸入呼吸道及接觸皮膚和衣物。

          1 適用范圍

                本標準規定了測定固定污染源廢氣中醛、酮類化合物的高效液相色譜法。

                本標準適用于固定污染源有組織排放廢氣中甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、丙醛、丁烯醛、2-丁酮、正丁醛、苯甲醛、異戊醛、正戊醛、正己醛共 12 種醛、酮類化合物的測定。

                當試樣定容體積10.0 ml,進樣量10 μl 時,醛、酮類化合物的最低檢出量為0.13 μg0.29 μg,當采集有組織排放廢氣 20 L(標準狀態下干煙氣)時,方法的檢出限為 0.01 mg/m3 0.02 mg/m3, 測定下限為 0.04 mg/m30.08 mg/m3。詳見附錄A。

          2 規范性引用文件

                本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。

                GB/T 16157 固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態污染物采樣方法

                HJ/T 373 固定污染源監測質量保證與質量控制技術規范(試行)

                HJ/T 397 固定源廢氣監測技術規范

          3 方法原理

                固定污染源有組織排放廢氣中的醛、酮類化合物在酸性介質中與吸收液中的 2,4-二硝基苯肼(DNPH)發生衍生化反應,生成 2,4-二硝基苯腙類化合物,用二氯甲烷-正己烷混合溶液或二氯甲烷萃取、濃縮后,更換溶劑為乙腈,經高效液相色譜分離,紫外或二極管陣列檢測器檢測。根據保留時間定性,外標法定量。

          4 干擾和消除

                具有相同保留時間且在 360 nm 處有吸收的其他有機化合物會干擾測定,可以通過改變流動相組成等方式改善分離條件,避免干擾。

          5 試劑和材料

                除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑,實驗用水為新制備的超純水。

          5.1 乙腈(CH3CN):高效液相色譜純。

          5.2 二氯甲烷(CH2Cl2):高效液相色譜純。

          5.3 正己烷(C6H14):高效液相色譜純。

          5.4 鹽酸(HCl):ρ=1.19 g/ml,優級純。

          5.5 2,4-二硝基苯肼(DNPH)w 98.0%。

          5.6 丙烯醛(C3H4O)w 98.0%。

          5.7 丁烯醛(C4H6O)w 98.0%。

          5.8 二氯甲烷-正己烷混合溶液:3+7,臨用現配。

          5.9 無水硫酸鈉(Na2SO4):在 450℃下灼燒 4 h,冷卻,于磨口玻璃瓶中密封保存。

          5.10 12 種醛、酮類-DNPH 衍生物標準貯備液:ρ=100 μg/ml(以醛、酮類化合物計)。直接購買市售有證的醛、酮類-DNPH 衍生物標準溶液,溶劑為乙腈,質量濃度以醛、酮類化合物計。參考標準溶液證書進行保存,開封后于 4℃以下密閉、避光冷藏,可保存 2 個月。

          5.11 醛、酮類-DNPH 衍生物標準使用液:ρ=10.0 μg/ml(以醛、酮類化合物計)。

                移取 1.00 ml 醛、酮類-DNPH 衍生物標準貯備液(5.10)于 10 ml 容量瓶中,用乙腈(5.1) 稀釋并定容至標線,混勻。于 4℃以下密閉、避光冷藏,可保存 2 個月。

          5.12 醛、酮類化合物標準貯備液:ρ=1000 μg/ml。

                直接購買市售有證的醛、酮類化合物標準溶液,溶劑為乙腈。參考標準溶液證書進行保存,開封后于 4℃以下密閉、避光冷藏,可保存兩周。

          5.13 醛、酮類化合物標準使用液:ρ=100 μg/ml。

                移取 1.00 ml 醛、酮類化合物標準貯備液(5.12)10 ml 容量瓶中,用乙腈(5.1)稀釋并定容至標線,混勻。于 4℃以下密閉、避光冷藏,可保存兩周。

          5.14 丙烯醛標準貯備液:ρ≈1000 μg/ml。

                稱取丙烯醛(5.60.100 g,于 100 ml 容量瓶中,用乙腈(5.1)溶解并定容至標線,混勻。于 4℃以下密閉、避光冷藏,可保存 1 個月。

          5.15 丁烯醛標準貯備液:ρ≈1000 μg/ml。

                稱取丁烯醛(5.70.100 g,于 100 ml 容量瓶中,用乙腈(5.1)溶解并定容至標線,混勻。于 4℃以下密閉、避光冷藏,可保存 1 個月。

          5.16 丙烯醛和丁烯醛標準使用液:ρ≈100 μg/ml。

                移取 1.00 ml 丙烯醛標準貯備液(5.14)、丁烯醛標準貯備液(5.15)于 10 ml 容量瓶中,用乙腈(5.1)稀釋并定容至標線,混勻。于 4℃以下密閉、避光冷藏,可保存 1 個月。

          5.17 DNPH 飽和吸收液

                稱取 DNPH5.54.0 g 于棕色試劑瓶中,加入 180 ml 鹽酸(5.4),再加入 820 ml水,超聲 30 min。形成飽和溶液,過濾。

                將過濾后的 DNPH 飽和溶液轉移至 2 L 分液漏斗中,加入 60 ml 的二氯甲烷(5.2),萃取 3 min(注意放氣),靜置,待分層后,棄去下層有機相,再重復上述操作,萃取一次。最后用 60 ml 正己烷(5.3)萃取,當有機相與DNPH 溶液分層后,將下層的DNPH 溶液轉移至經乙腈沖洗并干燥的棕色試劑瓶中,密封,于裝有活性炭的干燥器內保存。

                注:每批 DNPH 飽和溶液應在采樣前 48 h 內準備和純化。純化后空白應滿足 11.1 的要求。

          5.18 高純氮氣:純度≥99.999%。

          5.19 濾膜:0.45 μm 聚四氟乙烯濾膜。

          6 儀器和設備

          6.1 高效液相色譜儀:具有紫外或二極管陣列檢測器和梯度洗脫功能。

          6.2 色譜柱:C18 柱,4.60 mm×250 mm×5.0 μm,pH 范圍:211,填料為十八烷基硅烷鍵合硅膠(ODS)的雙封端反相色譜柱或其他性能相近的色譜柱。

          6.3 煙氣采樣器:具有抗負壓功能。采樣流量 0.2 L/min1.5 L/min,采樣管為硬質玻璃或氟樹脂材質,應具備加熱和保溫功能,加熱溫度≥120℃。

          6.4 連接管:聚四氟乙烯軟管或內襯聚四氟乙烯薄膜的硅橡膠管。

          6.5 棕色氣泡吸收瓶:75 ml。

          6.6 濃縮裝置:旋轉蒸發裝置或氮吹濃縮儀等性能相當的設備。

          6.7 分液漏斗:2 L 250 ml,聚四氟乙烯活塞。

          6.8 棕色試劑瓶:1 L 4 L。

          6.9 超聲波清洗器。

          6.10 一般實驗室常用儀器和設備。

          7 樣品

          7.1 樣品采集

          7.1.1 固定污染源廢氣樣品

                固定污染源廢氣的布點、采樣及參數測定應符合 GB/T 16157 HJ/T 397 中的相關規定,采樣裝置見圖 1。

                串聯三支各裝有 50  ml DNPH 飽和吸收液(5.17)的棕色氣泡吸收瓶(6.5),與煙氣采樣器(6.3)連接,按照氣態污染物采集方法,以 0.2 L/min0.5 L/min 的流量,連續采樣 1h,或在 1 h 內以等時間間隔采集 3 個~4 個樣品,采樣期間流量波動應≤±10%??筛鶕悠窛舛?,適當延長或縮短采樣時間。采樣過程中,應保持采樣管保溫夾套溫度不低于 120℃, 以避免采集氣體中的水汽于吸收瓶之前凝結。

                采樣結束后,切斷采樣泵和吸收瓶之間的氣路,抽出采樣管,取下吸收瓶,用密封帽密封、避光保存。

          7.1.2 運輸空白樣品

                將同批采樣的三支裝有 50 ml DNPH 飽和吸收液(5.17)的棕色氣泡吸收瓶(6.5)帶到采樣現場但不進行樣品采集,隨樣品一同運回實驗室,作為運輸空白樣品。

           

          1—煙道;2—帶加熱裝置的采樣管;3—旁路吸收瓶;4—溫度計;5—真空壓力表;6—吸收瓶;7—三通閥;8—干燥器;9—流量計;10—采樣泵。

          1 固定污染源廢氣采樣系統組成示意圖

          7.2 樣品保存

                樣品應于 4℃以下密封避光冷藏保存,樣品采集后 3 日之內完成試樣制備,制備好的試樣在 3 日內完成分析。

          7.3 試樣的制備

                將吸收瓶中的樣品轉移至 250 ml 分液漏斗(6.7)中,用少量二氯甲烷(5.2)清洗吸收瓶 2 次,再分別用水和二氯甲烷清洗,清洗液一并轉移至分液漏斗,加入 10 ml 二氯甲烷或

                二氯甲烷-正己烷混合溶液(5.8),振搖 3 min,靜置分層,收集有機相于 150 ml 三角瓶中。

                再用 10 ml 二氯甲烷(5.2)或二氯甲烷-正己烷混合溶液(5.8),重復萃取水相 2 次,合并有機相,加入無水硫酸鈉(5.9)至硫酸鈉顆??勺杂闪鲃?。放置 30 min,脫水干燥。

                將樣品提取液轉移至濃縮裝置(6.6)中,于 45℃以下濃縮至近干,更換溶劑為乙腈(5.1),并用乙腈定容至 10.0 ml,充分混合后,經濾膜(5.19)過濾至樣品瓶中待測。如果測定濃度過高,可以適當加以稀釋。

                注:樣品采集后放置時間較長或 DNPH 對測定影響較大時,采用二氯甲烷-正己烷混合溶液萃取樣品。

          7.4 空白試樣的制備

          7.4.1 運輸空白試樣

                運輸空白(7.1.2)按照試樣的制備(7.3)制備運輸空白試樣。

          7.4.2 實驗室空白試樣

                同批采樣的吸收液按照試樣的制備(7.3)制備實驗室空白試樣。

           

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